Экстракты густые и сухие – Экстракты жидкие, густые, сухие и масляные : Farmf

Экстракты жидкие, густые, сухие и масляные : Farmf

Экстракты жидкие. Технологическая схема производства. Способы экстрагирования. Очистка, стандартизация. Номенклатура.

Экстракты жидкие это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).

Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание. Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений.

Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют “отпуском”. Этот “отпуск” упаривают под вакуумом при температуре 50-60 °С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.

Экстракты жидкие. Очистка

Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают не менее 2-х сут при температуре не выше 10 °С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения, фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.

Экстракты жидкие. Стандартизация

В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химическими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме “Настойки”). По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ XI, вып. 2, с. 26), или плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 161).

Экстракты жидкие. Номенклатура

Жидкие экстракты (номенклатура по Государственному реестру) и основные показатели (по ГФ и ВФС).

Экстракты жидкие. Хранение

Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12 — 15 °С и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадка. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

Экстракты густые и сухие. Технологическая

схема производства. Способы экстрагирования. Очистка, стандартизация. Номенклатура.

Густые экстракты — это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Они обычно не выливаются из сосуда, а растягиваются в нити, сливающиеся затем в сплошную массу.

Сухие экстракты -это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Их следует считать наиболее рациональным типом экстрактов. Они удобны в применении, имеют минимально возможную массу. К недостаткам сухих экстрактов относится их высокая гигроскопичность, вследствие чего они превращаются в комкообразные массы, утрачивающие сыпучесть.

Сухие экстракты подразделяют на экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ и на экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ.

Экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин картофельный и др. Наполнители чаще добавляют к высушенному продукту на стадии размола.

Экстракты с не лимитированным — верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего несильнодействующие вещества.

Способы получения

Процесс производства густых экстрактов включает три основные стадии:

  1. получение вытяжки;
  2. очистка вытяжки
  3. сгущение.

Производство сухих экстрактов может быть осуществлено по двум схемам. В первом случае процесс состоит из четырех стадий:

  1. получение вытяжки;
  2. очистка вытяжки;
  3. сгущение вытяжки;
  4. высушивание сгущенной вытяжки.

Во втором случае процесс производства сухих экстрактов проводится минуя стадию сгущения, и тогда он включает три стадии:

  1. получение вытяжки;
  2. очистка вытяжки;
  3. высушивание жидкой или слегка сгущенной вытяжки.

Высушивание жидкой вытяжки может проводиться в распылительных или сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Слегка сгущенную вытяжку высушивают в вакуум-вальцовых сушилках.

В производстве густых и сухих экстрактов в качестве экстрагентов используют воду (в некоторых случаях горячую), водные растворы аммиака, хлороформную воду, этанол различных концентраций, органические растворители, сжиженные газы, растительные и минеральные масла.

Получение вытяжек

В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы:

  • ремацерацию и ее варианты;
  • перколяцию;
  • реперколяцию;
  • циркуляционное экстрагирование;
  • противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием;
  • непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента;
  • другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.

Очистка извлечений

Водные и водноспиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20-40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением — если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк и т. п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом.

Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95-96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5-6 дней при температуре не выше 10 °С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку, при необходимости, подвергают дальнейшему сгущению.

Стандартизация

Стандартизацию густых и сухих экстрактов проводят по содержанию действующих веществ или биологической активности. Также определяют содержание влаги по методике ГФ XI. В густых экстрактах содержание влаги не более 25%, в сухих — не более 5%.

Номенклатура густых и сухих экстрактов (по Государственному реестру) и основные их показатели (по ГФ и ВФС)

Густые экстракты

Экстракт белладонны, Экстракт валерианы густой, Экстракт вахты трехлистной густой, Экстракт мужского папоротника густой, Экстракт перца стручкового густой, Экстракт полыни густой, Экстракт солодкового корня густой

Сухие экстракты

Экстракт алтейного корня сухой, Экстракт бессмертника сухой, Экстракт горицвета сухой, Экстракт крушины сухой, Экстракт логохилуса сухой, Экстракт марены красильной сухой, Экстракт ревеня сухой, Экстракт сенны сухой и тд.

Экстракты, применяемые для приготовления настоев и отваров. Особенности технологии, стандартизация, применение. Технологические стадии, способы получения извлечении. Стандартизация.

Экстракты-концентраты, или экстракты для приготовления настоев и отваров, представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.

Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие в соотношении 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.

Технология получения жидких концентратов предусматривает те же стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье, т. е. (1:1) (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству (1:2)). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.

Сухие концентраты, или «концентрированные сухие настои и отвары», в зарубежной фармацевтической литературе больше известны под названием «абстракты». Одна часть абстракта может отвечать одной (1:1) или 0,5 (1:2) части исходного лекарственного растительного сырья.

Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.

Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через стадию сгущения. В этом случае применяют все типы аппаратов, используемых для упаривания вытяжек. Последующее высушивание проводится в вакуум-вальцовых сушилках или вакуум-сушильных шкафах при 50-60 °С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки.

Наполнители, в качестве которых используют декстрин, молочный сахар или смеси, вводят во время размола высушенного экстракта. Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов.

Экстракты масляные. Способы получения. Аппаратура. Оценка качества. Номенклатура. Применение. Хранение.

Масляные экстракты, или медицинские масла (Oloe medi-cata), -это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.

Беленное масло (Oleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупноизмельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах.

После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60 °С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 ч). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя извлечения, которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны.

С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизмененном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600-650 мм рт. ст. остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают 4-5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15-18 кг. Хранят в прохладном месте.

Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам:

  1. экстракцией растительным маслом;
  2. экстракцией органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен;
  3. экстракцией сжиженными газами.

Для экстракции растительным маслом применяют подсолнечное или соевое (последнее лучше, так как оно содержит природные антиоксиданты -4- и 5-токоферолы. Полученный препарат представляет собой масло оранжевого цвета в тонком слое со специфическим запахом и вкусом. Проводят стандартизацию препарата по кислотному числу и содержанию каротиноидов.

Экстракцию органическими растворителями проводят в вертикальном шнековом экстракторе, в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Истощенное сырье (шрот) поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель, обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильникеи в виде конденсата направляются в сборник. Шрот, освобожденный от экстрагента, помощью шнекавыгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами, подается в вакуум-выпарной аппарат, где после удаления экстрагента получают пасту каротиноидов, которую купажируют маслом до стандартного содержания каротиноидов.

farmf.ru

Густые и сухие экстракты - PharmSpravka

Густые экстракты являются специфической группой экстрактов, вырабатываемых большей частью из растений, содержащих горькие (трифоль и др.), горькоароматические (полынь, горечавка и др.) или сладкие (солодка) вещества. Вследствие высокой вязкости они являются прекрасными связывающими веществами при приготовлении пилюль (по Фармакопее США 1965 г. они так и называются «пилюльные экстракты»), в которых выполняют роль не только constituens, но и adjuvans (густой экстракт валерианы) и corrigens. В качестве последних густые экстракты вводятся также в состав некоторых микстур. Среди густых экстрактов имеются, однако, препараты, содержащие сильнодействующие вещества (красавка). Некоторые густые экстракты (крапива, водяной перец) вырабатываются в качестве полупродуктов для изготовления более сложных лекарственных композиций. Густые экстракты обладают особенностью: в сухом воздухе подсыхают и превращаются в твердые массы, а во влажном - отсыревают и плесневеют. Поэтому они должны сохраняться в герметической упаковке. Густая консистенция экстрактов требует определенных приемов отвешивания при введении их в лекарства.

Сухие экстракты являются наиболее рациональным типом экстрактов. Количество их непрерывно растет, невзирая на относительную сложность их производства. Однако в отношении этой весьма важной группы экстрактов есть еще ряд нерешенных вопросов, которые несколько тормозят их более широкое внедрение в аптечную практику. В частности, не решен еще вопрос получения устойчивых, не отсыревающих на воздухе экстрактов. Известно, что некоторые экстракты, представляющие сыпучие порошки, после открытия банок, где они сохраняются, быстро отсыревают и превращаются в комкообразные массы. Для предупреждения этих явлений технологам надо изучить по крайней мере два вопроса: во-первых, установить, при каком экстрагенте комплекс веществ, сопровождающих действующие вещества, оказывается наименее гигроскопичным, и, во-вторых, установить, какой из наполнителей является наилучшим для того или иного комплекса извлеченных веществ.

Способы получения

Производство густых экстрактов состоит из трех основных стадий: 1) получения вытяжки; 2) очистки вытяжки от балластных веществ; 3) выпаривания (сгущения) вытяжки.

Производство сухих экстрактов в первых двух стадиях протекает аналогично густым экстрактам. Очищенная от балластных веществ вытяжка далее превращается в сухой порошок, причем это может быть достигнуто разными способами. Длительное время состояние густого экстракта было необходимой стадией при производстве сухих экстрактов. Еще в ГФVIII имелись указания о том, что в случае необходимости получения сухого экстракта остаток после выпаривания в вакууме переносят в вакуум-сушилку, где он окончательно высушивается. Подведение более совершенной технической базы под производство экстрактов дает теперь возможность миновать стадию густого экстракта. Используя вакуум-вальцовые сушилки и еще лучше распылительные сушилки, теперь можно прямо от вытяжки (очищенной) перейти к сухому продукту.

27.06.2015

www.pharmspravka.ru

Производство экстрактов (жидких, густых, сухих)

Экстракты (от лат.extractum – вытяжка, извлечение) представляют собой концентрированные вытяжки из лекарственного растительного сырья (ЛРС).

Они могут быть классифицированы в зависимости от консистенциина экстракты:

  1. жидкие (Extracta fluida) 1:1 (1:2)

  2. густые (Extractaspissa) 1:0,25 (или из 1 г сырья получают 0,25г густого экстракта), влажность 15-25%, но не более 25%

  3. сухие (Extractasicca) 1:0,2, влажность не более 5%

(Экстрагента берут в 8 раз больше по отношению к сырью.)

От используемого экстрагента:

  1. водные (Extracta aquosa),

  2. спиртовые (Extracta spirituosa),

  3. эфирные (Extracta aetherea),

  4. масляные (Extracta oleosa)

  5. полученные с помощью сжиженных газов.

Кроме того, выделяют стандартизованные экстракты (Extractastandartisata) или экстракты-концентраты.

Жидкие экстракты бывают только спиртовыми; остальные могут быть спиртовыми, водными, эфирными и др.

Жидкие экстракты

Жидкие экстракты – это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1 (1:2). На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).

Жидкие экстракты нашли широкое распространение в фармацевтической промышленности, так как имеют следующие преимущества:

    1. одинаковые соотношения между действующими веществами, содержащимися в лекарственном сырье и в готовом препарате;

    2. удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками;

    3. возможность получения без применения выпаривания позволяет получить жидкие экстракты, содержащие летучие вещества (эфирные масла).

К недостаткам жидких экстрактов относятся:

  1. насыщенность их сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья;

  2. появление осадков при незначительных понижениях температуры или частичном испарении спирта;

  3. необходимость в герметической укупорке и хранении при температуре 15–20°С;

  4. жидкие экстракты содержат большие объемы экстрагента, ввиду чего являются малотранспортабельными препаратами.

Способы получения

Жидкие экстракты получают методами:

  1. перколяции,

  2. реперколяции (в различных вариантах),

  3. непрерывной противоточной экстракцией на батарее перколяторов,

  4. растворением густых и сухих экстрактов,

Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек.

На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек.

Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5–8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50–60°С до сиропообразного остатка, что составляет примерно 7-8% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения и добавляют чистый экстрагент до 100%. Получают вытяжки в соотношении 1:1 (1:2) по отношению к сырью.

Полученный полупродукт отстаивают на холоду (7-8°С) требуемое время, фильтруют через друк-фильтр и проводят стандартизацию готового продукта.

Реперколяция, т. е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, в так называемой батарее перколяторов.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания.

studfiles.net

2.Густые экстракты. Способы получения вытяжек, очистка, стандартизация, хранение. Технология густого экстракта полыни.

Густые экстракты-концентрированные извлечения, представляющие собой густую малоподвижную массу, содержание влаги в которых находится а пределах от 15-25%.

Густые экстракты получают путем отгонки экстрагента и (при необходимости) последующей сушки сгущенного экстракта. Большинство густых экстрактов служат полупродуктами для получения различных лекарственных форм и комбинированных препарабов. Экстракты следует расфасовывать в герметично закрывающуюся тару, т.к. многие из них гигроскопичны.

Для получения густых экстрактов возможно использование различных растворителей с учетом специфических свойств извлекаемого вещества (растворитель из готового продукта удаляют) .Наиболее часто применяют очищенную воду, кипящую воду и водно-спиртовые растворы. Если процесс экстрагирования осуществляется водой в батарее экстрактов, к экстрагенту добавляют консервант (0.5% хлороформа)

Экстрагирование осуществляется следующими методами

-ступенчатая (дробная) мацерация с периодическим перемешиванием

-перколяция

-противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение концентрированной вытяжки)

-циркуляционная экстракция с отгонкой легколетучего экстрагента (на установке Сокслет)

-противоточная непрерывная экстракция

Для получения стабильных при хранении экстрактов и исключения их побочных эффектов из готовой продукции часто удаляют балластные вещества.

Густые экстракты готовят в соотношении 1:0.25.т.е. из 1 части сырья по массе получаю 0.25 массовой части густого экстракта. Если сырье экстрагируют методом перколяции, берут 8-ми кратное количество извлекателя по отношению к сырью, т.е. на 1 массовую часть сырья-8 объемных частей экстрагента.

В технологии густых экстрактов используют методы очистки

-отстаивание вытяжки при температуре не выше 10°С

-термообработку (кипячение)

-спиртоочистку

-замену растворителя (спирт на воду)

Полученные осадки отфильтровывают. Кроме осаждения балластных веществ, могут применятся методы адсорбции и экстракции ж-ж.

В технологии нет сушки в отличии от производства сухих экстрактов

Технология получения густого экстракта полыни

1 Подготовка лекарственного сырья

2 Подготовка экстрагента

3 Экстрагирование растительного сырья

4 Очистка извлечения

5 Упаривание извлечения

6. Добавление разбавителя

7. Фасовка

8. Упаковка

Полученную методом перколяции вытяжку упаривают в вакуум-выпарном аппарате до 1/5 первоначального объема, к кубовому остатку добавляют равный объем 96% спирта. Смесь отстаивают в течении часа в холодильнике и фильтруют, фильтрат упаривают до густой консистенции в вакуум-выпарном аппарате

3.Методы разделения алкалоидов

В растениях содержится смесь алкалоидов в разных количествах. Содержание смеси алкалоидов от 1-2% до десятых или сотых долей процента сухой массы растения. Поэтому сначала отделяют смесь алкалоидов общими методами, освобождая ее от балластных и сопутствующих веществ, затем разделяют алкалоиды. Разделение алкалоидов основано на использовании специфических физико-химических свойств отдельных алкалоидов (растворимости, температуры кипения, основности, полярности, образования химических производных)

Методы

1.Вакуум-перегонка (разделение алкалоидов на основании разных температур кипения)

2.Дробная кристаллизация (разделение на основании разной растворимости)

3.Экстракция жидкости жидкостью (избирательная экстракция отдельных компонентов смеси, т.е. разделение на основе селективной растворимости соединений в различных растворителях).

4.Дробный перевод алкалоидов из солей в основания (разделение на основе различной основности соединений при сочетании с их избирательной экстракцией из водного раствора органическими растворителями(хлороформ, 1,2-дихлорэтан)).

5.Сорбция алкалоидов на тонкодисперсных молекулярных сорбентах и избирательное их элюирование (десорбция) с использованием элюоотропного ряда растворителей(разделение алкалоидов на основе их различной полярности)

6.Получение производных алкалоидов, отличающихся свойствами от исходных, например наличие фенольного гидроксила позволяет получить феноляты, кетонной группы-гидразоны и семикарбанозы.

7.Противоточное распределение (разделение на основе различных коэф распределения алкалоидов с системе несмешивающихся растворителей, т.е. отделение алкалоидов путем многократной экстракции ж-ж, при этом часто используют буферные растворы с разными значениями рН)

-разделение на основе вакуум-разгонки и различной растворимости соединений

Разделение за сет разгонки в вакууме (остаточное давление 1-2 мм рт.ст). например разделение гигрина и кускгигрина. При остаточном давлении у них разные температуры кипения тем самым можно разделить фракционной вакуум-разгонкой. Иногда этот метод используют для выделения одного соединения из смеси.

Метод разделения на основе разной растворимости. Например если добавить к сернокислой водной вытяжке 25% раствора аммиака до определенного рН, то один алкалоид выпадет в осадок, а другой нет. (например разделение морфина и кодеина)

-избирательная экстракция ж-ж

Соли отдельных алкалоидов могут растворятся в органических растворителях, что позволяет осуществлять их избирательную экстракцию (ж-ж) из водных растворов. Один вид алкалоида будет оставаться в водном растворе, а другой растворятся в хлороформе.

-разделение алкалоидов по основности.

разделение алкалоидов по основности осуществляют дробным подщелачиванием водного раствора солей алкалоидов щелочами или раствором аммиака. При этом в основания переходят сначала слабоосновные алкалоиды, затем соединения средней основности, а далее сильные основания. Таким образом, постепенно повышая значения рН и проводя избирательную экстракцию водного раствора органическим растворителем, можно разделить алкалоиды.

Аналогично происходит разделение оснований алкалоидов, находящихся в органических жидкостях. Слабые основания не образуют солей со слабыми кислотами и остаются в органических растворителях, а сильные основания в виде ацетатов переходят в водный раствор.

Иногда для создания определенного значения рН используют водные буферные растворы с добавлением хлороформа. Один алкалоид остается в водном растворе, а другой в хлороформе.

Разделение алкалоидов методом колоночной распределительной хроматографии

Этот метод разделения алкалоидов основан на первоначальной молекулярной адсорбции алкалоидов на тонкодисперсных адсорбентах с последующей избирательной десорбцией (элюированием) отдельных соединений растворителями, различающимися полярностью. Таким образом, различная полярность алкалоидов позволяет использовать метод избирательного элюирования при их разделении.

Колоночная распределительная хроматография — физико-химический метод разделения смесей веществ, находящихся в растворе, путём пропускания этого раствора через колонку, заполненную минеральными или органическими твердыми веществами с развитой поверхностью контакта. Твердое вещество называют адсорбентом, а сорбируемое из раствора вещество — адсорбатом. Процесс поглощения веществ из раствора поверхностью тонкодисперсных твёрдых адсорбентов — адсорбция, процесс возвращения вещества в жидкую фазу (вымывание, элюирование) — десорбция. Колоночная хроматография позволяет выделить из смеси компонентов, находящихся в растворе, индивидуальные вещества в неизменённом виде.

studfiles.net

47. Сухие экстракты.

Сухие Э. – сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Схема. 1.Вспомогательные работы (оборудование, помещение). 2. Подготовка экстрагента. 3.Подготовка ЛРС (просеивание, взвешивание). 4.Получение вытяжки (перколяция, реперколяция, дробная мацерация, циркуляция, противоточная экстракция). 5.Рекуперация этанола из отработанного сырья (острым паром). 6.Очистка вытяжки. 7.Сгущение и концентрирование вытяжки путём выпаривания и сушки производят в вакуум-выпарительных аппаратах и сушилках. 8.Качество экстрактов регламентируется ГФ11.Они должны обладать вкусом и запахом, характерными для данного сырья. Определяют содержание спирта, сухой остаток, тяжелые металлы, содержание влаги и содержание действ. в-в, если содержание действ. в-в выше нормы, то их разбавляют: декстрином, молочным сахаром, аэросилом. 9.Хранят экстракты в хорошо укупоренных сосудах, в защ. от света и влаги месте, при t8-120. Получение вытяжки. Методы: перколяция, реперколяция, дробная мацерация, циркуляция, противоточная экстракция. Реперколяция: экстрагент извлекает действ. в-ва из сырья, расположенных в нескольких перколяторах, т.е.используется многократно. Во всех методах реперколяции сырьё делится на части и последовательно экстрагируется растворителем. Противоточная экстракция: экстрагент и сырьё движутся навстречу друг другу. Преимущества: высокая скорость экстракции; автоматизация процесса; меньший расход экстрагента. Использ. дисковый экстрактор, пружинно-лопастной экстрактор, шнековый экстрактор. Циркуляция: сырьё истощается в экстракторе, извлечение поступает в перегонный аппарат и экстрагент отгоняется. Сконденсированный в холодильнике, он стекает вновь в экстрактор и снова экстрагирует действ. в-ва. После того, как в экстракторе соберётся полно жидкости, она переливается с помощью сифона в испаритель и вновь отгоняется. Таким образом, происходит круговорот. Дробная мацерация: экстрагент расходуется по частям. Перколяция заключается в пропускании ч/з сырьё непрерывного потока экстрагента.

48. Выпаривание и сушка при пр-ве сухих экстрактов.

Выпаривание – распространнёный технологический процесс, используется для сгущения водных и спиртовых вытяжек для получения густых и сухих экстрактов. При выпаривании происходит уменьшение количества жидкого растворителя и повышение концентрации твердых не летучих в-в. Пар над кипящей жидкостью называется вторичным. В зависимости от св-в жидкости и от параметров греющего пара выпаривание осуществляют при нормальном давлении (разрушаются термолабильные в-ва) или под вакуумом в рабочей камере аппарата. При получении густых и сухих экстрактов выпаривание производят в вакуум-выпарительных аппаратах, а сушку в вакуум-сушильном шкафу, в вальцовой вакуум-сушилке. Сушка – процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, концентрипованных р-ров путём её испарения и отвода образующегося пара.

49. Пр-во сухого и густого экстрактов красавки.

ExtractumBelladonnaespissum: листьев красавки мелко изрезан.; спирт 20%q.s. Густая масса бурого цвета своеобразн. запаха. Содерж. алкалоиды атропин, гиосциамин, скополамин. Измельч. листья экстрагир. 20% спиртом методом реперколяции. Вытяжку упарив., если необход., смешив. с крахмальной патокой до содержан. алкалоидов (1,4-1,6)%. Список Б. Болеутоляющ., спазмолитич.

ExtractumBelladonnaesiccum1:2. Состав аналогичен. Порошок бурого цвета слабого зап. Получен. отлич. тем, что упариван. ведут до получен. густого остатка, затем высушив. в вакуум-сушильн. шкафу. Измельч., просеив. и анализир. получен. экстракт.

studfiles.net

5. Густые экстракты и сухие экстракты Extracta spissa Extracta sicca

Определение Густые экстракты – это препараты промежуточной консистенции между жидкими и сухими экстрактами, полученные путем выпаривания или частичного выпаривания используемого экстрагента.

Используют только спирт соответствующей концентрации или воду. Сухие экстракты обычно имеют сухой остаток не мене чем 70% (по массе). В них могут быть введены похожие антимикробные консерванты. Сухие экстракты – твердые лекарственные формы, полученные удалением растворителя, который используют для приготовления. Потеря в массе при высушивании или содержание воды в сухих экстрактах обычно не превышают 5% (м/м). К ним могут добавляться похожие вспомогательные вещества. Производство При изготовлении настоек из одной весовой части лекарственного растительного сырья получают пять объемных частей готового продукта, и сильно действующего сырья – десять объемных частей готового продукта, если нет других указаний в отдельной статье.

6.Технология водных извлечений с использованием экстрактов-концентратов

Определение Экстракты-концентраты – это особая группа экстрактов, основное назначение которых заключается в том, чтобы служить исходным материалом для приготовления аптечных вытяжек (настоев и отваров). По консистенции они могут быть жидкие и сухие. Производство Жидкие экстракты (Extracta fluida standartisata) готовят обычно в соотношении 1:2.

Готовят концентраты в заводских условиях путем экстракции сырья слабым спиртом (20-40%) специальными способами, которые дают возможность получения полного соответствия извлечения по количеству действующих веществ водному настою или отвару, полученному из определенного количества сырья в аптечных условиях. Сухие экстракты (Extracta sicca standartisata) получают осторожным упариванием жидких и введением в них наполнителей: молочного сахара, декстрина или их смеси до соотношения действующих веществ 1:1 или 1:2.

Они максимально очищены, приближены по сопутствующим веществам и стандартизованы на определенное содержание действующих веществ. Экстракты-концентраты хорошо растворяются в воде с образованием прозрачных растворов. Использование их в условиях аптеки ускоряет процесс приготовления лекарств. Экстракты-концентраты стойкие и удобные при хранении и транспортировке, их применение освобождает от необходимости хранения растительного сырья. Однако наряду с определенными преимуществами применение концентратов имеют и отрицательные стороны. Некоторые сухие концентраты гигроскопичны, при хранении часто отсыревают, что нарушает правильность дозировки и затрудняет взвешивание. Для устранения этого недостатка и стабилизации экстрактов предложен метод микрокапсулирования с использованием в качестве оболочек производных целлюлозы, аэросила, то есть пленкообразующих веществ. Настои, приготовленные из экстрактов-концентратов и непосредственно из растительного сырья, часто имеют внешние различия по интенсивности окраски и степени прозрачности, особенно настои из корня алтея и экстракта-концентрата алтея сухого (1:1). У больных эти различия вызывают сомнения в правильности приготовления лекарств, по этому при отпуске настоев, приготовленных из концентратов, рекомендуется делать на рецепте или сигнатуре соответствующую пометку, чтобы при повторении лекарства оно могло быть приготовлено тем же способом, как и в первый раз.

studfiles.net

Густые экстракты - PharmSpravka

 

Густые экстракты представляют собой вязкие, обычно не выливающиеся из сосуда массы с содержанием влаги не более 25%. Их весьма густая консистенция обусловлена тем, что  большая часть экстрагента из густого экстракта удаляется с помощью вакуумной выпарки. Таким образом, густой экстракт - это не только высококонцентрированная, но и сгущенная вытяжка.

В силу своей высокой вязкости они являются прекрасными связывающими веществами при производстве пилюль (по Фармакопее США 1965 г. они так и называются - пилюльные экстракты).

Густые экстракты обладают следующей особенностью: в сухом воздухе подсыхают и превращаются в твердые массы, во влажном - отсыревают и плесневеют. По этой причине их следует сохранять в герметической упаковке. Густая консистенция экстрактов требует определенных приемов отвешивания при их использовании для приготовления лекарств.

В качестве экстрагента при получении густых экстрактов применяют горячую или холодную воду (последнюю обычно с добавлением хлороформа, раствора аммиака), этиловый спирт разной концентрации, эфир.

С помощью воды обычно извлекают горькие (трифоль и др.) горько-ароматические (полынь, одуванчик) и сладкие (солодка) вещества. Этиловый эфир применяют для получения официального препарата - экстракта мужского папоротника густого (ГФХ, статья № 257). Большинство экстрактов получают при помощи спирта концентрации от 20 до 70 % .

Способы получения. Производство густых экстрактов состоит из трех основных стадий: 1) получения вытяжки, 2) очистки вытяжки от балластных веществ, 3) выпаривания (сгущения) вытяжки.

Получение вытяжки при использовании в качестве экстрагента воды осуществляется в основном методом бисмацерации (двойного настаивания), заключающимся в настаивании сырья сначала с первой порцией экстрагента, составляющей 5/8 его общего объема, вливании первой вытяжки и последующем настаивании с оставшимся количеством экстрагента, после чего обе вытяжки объединяют. Очень редко водные густые экстракты получают перколяцией (полынь).

Спиртовые вытяжки, как и в случае жидких экстрактов, получают методами перколяции, реперколяции и противоточного экстрагирования.

Густой экстракт мужского папоротника с помощью эфира получают циркуляционным методом извлечения в аппарате Сокслета.

Очистка. Очистку водных вытяжек, содержащих значительное количество балластных веществ, осуществляют кипячением в присутствии адсорбентов (талька, каолина, бентонитов, порошка целлюлозы), поглощающих смолы, пигменты, слизи, белки и другие вещества, коагулирующие в результате кипячения. Широко практикуется спиртоочистка водных вытяжек. Она заключается в упаривании вытяжки под вакуумом до приблизительно 7з объема с добавлением 96% спирта в количестве 2 частей по отношению к упаренной вытяжке. Все тщательно перемешивают и оставляют на несколько дней при температуре не выше 8°С, при этом спирт хорошо осаждает многие балластные вещества. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, а спирт отгоняют.

Спиртовые вытяжки очищают отстаиванием при пониженной температуре, эфирные экстракты очистке не подлежат.

Очищенные вытяжки подвергают выпариванию (сгущению) в вакуум-выпарных установках при температуре 50-60 °С до надлежащей густоты. Если сгущают вытяжку спиртовую или прошедшую спиртоочистку, то сначала отгоняют спирт, не включая вакуума, и лишь после отгона его основного количества включают вакуумный насос.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru