Офс степень окраски жидкостей – Извините, такой страницы не существует Wp Content Uploads 2016 09 Fs 3 3 1 0006 15 Anatoksin Stafilokokkovyj Ochishhennyj Rastvor Dlya Podkozhnogo Vvedeniya Pdf
- Комментариев к записи Офс степень окраски жидкостей – Извините, такой страницы не существует Wp Content Uploads 2016 09 Fs 3 3 1 0006 15 Anatoksin Stafilokokkovyj Ochishhennyj Rastvor Dlya Podkozhnogo Vvedeniya Pdf нет
- Советы абитуриенту
ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей | Фармакопея.рф
Содержимое (Table of Contents)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.
Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами
(В, BY, Y, GY, R)1-3 обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор
46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида
(FeC13 ∙ 6 Н2О; М.м. 270,30) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из
25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Ко
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FеС13 ∙ 6 Н2О).
Красный раствор
60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О; М.м. 237,93) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10 % раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта хлорида (СоС1
Голубой раствор
63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата
(CuSO4 ∙5 Н2О; М.м. 249,68) помещают в мерную колбу вместимсотю 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди(II) сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала 1% в качестве индикатора в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 ∙ 5H2O).
Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы получают смешением исходных растворов железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл (табл. 1).
Таблица 1 ‑ Стандартные растворы
| Стандартные растворы | Желтый исходный раствор, мл | Красный исходный раствор, мл | Голубой исходный раствор, мл | 1 % раствор хло- ристоводородной кислоты, мл |
| В (коричневый) | 30,0 | 30,0 | 24,0 | 16,0 |
| ВY (коричневато-желтый) | 24,0 | 10,0 | 4,0 | 62,0 |
| Y (желтый) | 24,0 | 6,0 | 0 | 70,0 |
| GY (зеленовато-желтый) | 96,0 | 2,0 | 2,0 | 0 |
| R (красный) | 10,0 | 20,0 | 0 | 70,0 |
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
Приготовление эталонов
Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.
Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.
Таблица 2 ‑ Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
| Эталоны шкалы В | Стандартный раствор В, мл | 1 % раствор хлористово- дородной кислоты, мл |
| В1 | 75,0 | 25,0 |
| В2 | 50,0 | 50,0 |
| В3 | 37,5 | 62,5 |
| В4 | 25,0 | 75,0 |
| В5 | 12,5 | 87,5 |
| В6 | 5,0 | 95,0 |
| В7 | 2,5 | 97,5 |
| В8 | 1,5 | 98,5 |
| В9 | 1,0 | 99,0 |
Таблица 3 ‑ Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала ВY)
| Эталоны шкалы BY | Стандартный раствор BY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| BY1 | 100,0 | 0,0 |
| BY2 | 75,0 | 25,0 |
| ВY3 | 50,0 | 50,0 |
| BY4 | 25,0 | 75,0 |
| BY5 | 12,5 | 87,5 |
| ВY6 | 5,0 | 95,0 |
| ВY7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 4 ‑ Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
| Эталоны шкалы Y | Стандартный раствор Y, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| Y1 | 100,0 | 0,0 |
| Y2 | 75,0 | 25,0 |
| Y3 | 50,0 | 50,0 |
| Y4 | 25,0 | 75,0 |
| Y5 | 12,5 | 87,5 |
| Y6 | 5,0 | 95,0 |
| Y7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 5 ‑ Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
| Эталоны шкалы GY | Стандартный раствор GY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| GY1 | 25,0 | 75,0 |
| GY2 | 15,0 | 85,0 |
| GY3 | 8,5 | 91,5 |
| GY4 | 5,0 | 95,0 |
| GY5 | 3,0 | 97,0 |
| GY6 | 1,5 | 98,5 |
| GY7 | 0,75 | 99,25 |
Таблица 6 ‑ Эталоны красных оттенков (шкала R)
| Эталоны шкалы R | Стандартный раствор R, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| R1 | 100,0 | 0,0 |
| R2 | 75,0 | 25,0 |
| R3 | 50,0 | 50,0 |
| R4 | 37,5 | 62,5 |
| R5 | 25,0 | 75,0 |
| R6 | 12,5 | 87,5 |
| R7 | 5,0 | 95,00 |
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.
При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.
Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.
Скачать в PDF ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей
Поделиться ссылкой:
pharmacopoeia.ru
Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «Цветность» и «Цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними. Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В9, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1 – 3).
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4 – 9).
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида (FеС13·6 Н2О).
Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О).
Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди (II) сульфата (CuSO4 × 5 Н2О; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди (II) сульфата (CuSO4 × 5H2O).
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед упо-треблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При нали-чии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
studfiles.net
16. Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям “цветность” и “цветность раствора”. Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном B9, т.е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон B9.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1-3).
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4-9).
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O).
Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта(II) хлорида (CoCl2 x 6 h3O; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3% раствора перекиси водорода и 30 мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида (CoCl2 x 6 h3O).
Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O).
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20 +/- 3) град. C в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы, получаемые смешением исходных растворов железа хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, представлены в табл. 16.1.
Таблица 16.1
Стандартные растворы
|
Стандартные растворы |
Желтый исходный раствор, мл |
Красный исходный раствор, мл |
Голубой исходный раствор, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
B (коричневый) |
30 |
30 |
24 |
16 |
|
BY (коричневато-желтый) |
24 |
10 |
4 |
62 |
|
Y (желтый) |
24 |
6 |
0 |
70 |
|
GY (зеленовато-желтый) |
96 |
2 |
2 |
0 |
|
R (красный) |
10 |
20 |
0 |
70 |
Приготовление эталонов
Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1% раствором хлористоводородной кислоты.
Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 16.2-16.6.
Таблица 16.2
Эталоны коричневых оттенков (шкала B)
|
Эталоны шкалы B |
Стандартный раствор B, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
B1 |
75,0 |
25,0 |
|
B2 |
50,0 |
50,0 |
|
B3 |
37,5 |
62,5 |
|
B4 |
25,0 |
75,0 |
|
B5 |
12,5 |
87,5 |
|
B6 |
5,0 |
95,0 |
|
B7 |
2,5 |
97,5 |
|
B8 |
1,5 |
98,5 |
|
B9 |
1,0 |
99,0 |
Таблица 16.3
Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала BY)
|
Эталоны шкалы BY |
Стандартный раствор BY, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
BY1 |
100,0 |
0,0 |
|
BY2 |
75,0 |
25,0 |
|
BY3 |
50,0 |
50,0 |
|
BY4 |
25,0 |
75,0 |
|
BY5 |
12,5 |
87,5 |
|
BY6 |
5,0 |
95,0 |
|
BY7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 16.4
Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
|
Эталоны шкалы Y |
Стандартный раствор Y, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
Y1 |
100,0 |
0,0 |
|
Y2 |
75,0 |
25,0 |
|
Y3 |
50,0 |
50,0 |
|
Y4 |
25,0 |
75,0 |
|
Y5 |
12,5 |
87,5 |
|
Y6 |
5,0 |
95,0 |
|
Y7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 16.5
Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
|
Эталоны шкалы GY |
Стандартный раствор GY, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
GY1 |
25,0 |
75,0 |
|
GY2 |
15,0 |
85,0 |
|
GY3 |
8,5 |
91,5 |
|
GY4 |
5,0 |
95,0 |
|
GY5 |
3,0 |
97,0 |
|
GY6 |
1,5 |
98,5 |
|
GY7 |
0,75 |
99,25 |
Таблица 16.6
Эталоны красных оттенков (шкала R)
|
Эталоны шкалы R |
Стандартный раствор R, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
R1 |
100,0 |
0,0 |
|
R2 |
75,0 |
25,0 |
|
R3 |
50,0 |
50,0 |
|
R4 |
37,5 |
62,5 |
|
R5 |
25,0 |
75,0 |
|
R6 |
12,5 |
87,5 |
|
R7 |
5,0 |
95,0 |
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами (B, BY, Y, GY, R) обычно проводят по методу I; в случае использования эталонов B4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод II.
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают, кроме номера эталона, букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон B7.
При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено частной статьей.
Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями, если это предусмотрено частной фармакопейной статьей.
studfiles.net
16. Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям “цветность” и “цветность раствора”. Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном B9, т.е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон B9.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1-3).
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4-9).
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FeCl3 x 6 h3O).
Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта(II) хлорида (CoCl2 x 6 h3O; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3% раствора перекиси водорода и 30 мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида (CoCl2 x 6 h3O).
Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 x 5 h3O).
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20 +/- 3) град. C в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы, получаемые смешением исходных растворов железа хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, представлены в табл. 16.1.
Таблица 16.1
Стандартные растворы
|
Стандартные растворы |
Желтый исходный раствор, мл |
Красный исходный раствор, мл |
Голубой исходный раствор, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
B (коричневый) |
30 |
30 |
24 |
16 |
|
BY (коричневато-желтый) |
24 |
10 |
4 |
62 |
|
Y (желтый) |
24 |
6 |
0 |
70 |
|
GY (зеленовато-желтый) |
96 |
2 |
2 |
0 |
|
R (красный) |
10 |
20 |
0 |
70 |
Приготовление эталонов
Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1% раствором хлористоводородной кислоты.
Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 16.2-16.6.
Таблица 16.2
Эталоны коричневых оттенков (шкала B)
|
Эталоны шкалы B |
Стандартный раствор B, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
B1 |
75,0 |
25,0 |
|
B2 |
50,0 |
50,0 |
|
B3 |
37,5 |
62,5 |
|
B4 |
25,0 |
75,0 |
|
B5 |
12,5 |
87,5 |
|
B6 |
5,0 |
95,0 |
|
B7 |
2,5 |
97,5 |
|
B8 |
1,5 |
98,5 |
|
B9 |
1,0 |
99,0 |
Таблица 16.3
Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала BY)
|
Эталоны шкалы BY |
Стандартный раствор BY, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
BY1 |
100,0 |
0,0 |
|
BY2 |
75,0 |
25,0 |
|
BY3 |
50,0 |
50,0 |
|
BY4 |
25,0 |
75,0 |
|
BY5 |
12,5 |
87,5 |
|
BY6 |
5,0 |
95,0 |
|
BY7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 16.4
Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
|
Эталоны шкалы Y |
Стандартный раствор Y, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
Y1 |
100,0 |
0,0 |
|
Y2 |
75,0 |
25,0 |
|
Y3 |
50,0 |
50,0 |
|
Y4 |
25,0 |
75,0 |
|
Y5 |
12,5 |
87,5 |
|
Y6 |
5,0 |
95,0 |
|
Y7 |
2,5 |
97,5 |
Таблица 16.5
Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
|
Эталоны шкалы GY |
Стандартный раствор GY, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
GY1 |
25,0 |
75,0 |
|
GY2 |
15,0 |
85,0 |
|
GY3 |
8,5 |
91,5 |
|
GY4 |
5,0 |
95,0 |
|
GY5 |
3,0 |
97,0 |
|
GY6 |
1,5 |
98,5 |
|
GY7 |
0,75 |
99,25 |
Таблица 16.6
Эталоны красных оттенков (шкала R)
|
Эталоны шкалы R |
Стандартный раствор R, мл |
1% раствор хлористоводородной кислоты, мл |
|
R1 |
100,0 |
0,0 |
|
R2 |
75,0 |
25,0 |
|
R3 |
50,0 |
50,0 |
|
R4 |
37,5 |
62,5 |
|
R5 |
25,0 |
75,0 |
|
R6 |
12,5 |
87,5 |
|
R7 |
5,0 |
95,0 |
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами (B, BY, Y, GY, R) обычно проводят по методу I; в случае использования эталонов B4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод II.
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают, кроме номера эталона, букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон B7.
При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено частной статьей.
Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями, если это предусмотрено частной фармакопейной статьей.
studfiles.net
Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «Цветность» и «Цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними. Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В9, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1 – 3).
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4 – 9).
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида (FеС13·6 Н2О).
Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О).
Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди (II) сульфата (CuSO4 × 5 Н2О; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди (II) сульфата (CuSO4 × 5H2O).
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед упо-треблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При нали-чии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
studfiles.net
ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей | Фармстудент
ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.
Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами
(В, BY, Y, GY, R)1-3 обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор
46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида
(FeC13 ∙ 6 Н2О; М.м. 270,30) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из
25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа(III) хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования в качестве индикатора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FеС13 ∙ 6 Н2О).
Красный раствор
60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О; М.м. 237,93) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10 % раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О).
Голубой раствор
63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата
(CuSO4 ∙5 Н2О; М.м. 249,68) помещают в мерную колбу вместимсотю 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди(II) сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала 1% в качестве индикатора в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 ∙ 5h3O).
Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы получают смешением исходных растворов железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл (табл. 1).
Таблица 1 ‑ Стандартные растворы
| Стандартные растворы | Желтый исходный раствор, мл | Красный исходный раствор, мл | Голубой исходный раствор, мл | 1 % раствор хло- ристоводородной кислоты, мл |
| В (коричневый) | 30,0 | 30,0 | 24,0 | 16,0 |
| ВY (коричневато-желтый) | 24,0 | 10,0 | 4,0 | 62,0 |
| Y (желтый) | 24,0 | 6,0 | 0 | 70,0 |
| GY (зеленовато-желтый) | 96,0 | 2,0 | 2,0 | 0 |
| R (красный) | 10,0 | 20,0 | 0 | 70,0 |
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
Приготовление эталонов
Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.
Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.
Таблица 2 ‑ Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
| Эталоны шкалы В | Стандартный раствор В, мл | 1 % раствор хлористово- дородной кислоты, мл |
| В1 | 75,0 | 25,0 |
| В2 | 50,0 | 50,0 |
| В3 | 37,5 | 62,5 |
| В4 | 25,0 | 75,0 |
| В5 | 12,5 | 87,5 |
| В6 | 5,0 | 95,0 |
| В7 | 2,5 | 97,5 |
| В8 | 1,5 | 98,5 |
| В9 | 1,0 | 99,0 |
Таблица 3 ‑ Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала ВY)
| Эталоны шкалы BY | Стандартный раствор BY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| BY1 | 100,0 | 0,0 |
| BY2 | 75,0 | 25,0 |
| ВY3 | 50,0 | 50,0 |
| BY4 | 25,0 | 75,0 |
| BY5 | 12,5 | 87,5 |
| ВY6 | 5,0 | 95,0 |
| ВY7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 4 ‑ Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
| Эталоны шкалы Y | Стандартный раствор Y, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| Y1 | 100,0 | 0,0 |
| Y2 | 75,0 | 25,0 |
| Y3 | 50,0 | 50,0 |
| Y4 | 25,0 | 75,0 |
| Y5 | 12,5 | 87,5 |
| Y6 | 5,0 | 95,0 |
| Y7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 5 ‑ Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
| Эталоны шкалы GY | Стандартный раствор GY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| GY1 | 25,0 | 75,0 |
| GY2 | 15,0 | 85,0 |
| GY3 | 8,5 | 91,5 |
| GY4 | 5,0 | 95,0 |
| GY5 | 3,0 | 97,0 |
| GY6 | 1,5 | 98,5 |
| GY7 | 0,75 | 99,25 |
Таблица 6 ‑ Эталоны красных оттенков (шкала R)
| Эталоны шкалы R | Стандартный раствор R, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| R1 | 100,0 | 0,0 |
| R2 | 75,0 | 25,0 |
| R3 | 50,0 | 50,0 |
| R4 | 37,5 | 62,5 |
| R5 | 25,0 | 75,0 |
| R6 | 12,5 | 87,5 |
| R7 | 5,0 | 95,00 |
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.
При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.
Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.
farmstudent.ru
Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07 гф XII)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «Цветность» и «Цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними. Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В9, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1 – 3).
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4 – 9).
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида (FеС13·6 Н2О).
Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10% раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта (II) хлорида (СоС12 × 6 Н2О).
Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди (II) сульфата (CuSO4 × 5 Н2О; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди (II) сульфата (CuSO4 × 5H2O).
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
studfiles.net
