Определение воды по фишеру – Титрование по Карлу Фишеру — Википедия

Содержание

Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру — КиберПедия

 

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Определение содержания воды полимеризационных и поликонденсационных пластмасс в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии (за исключением полиамидных и карбамидных смол) проводят согласно ГОСТ 11736-78 [14].

Этот метод позволяет достаточно быстро и точно определять содержание свободной воды как в органических, так и неорганических соединениях. Относительная погрешность метода 5%. Диапазон определяемого содержания воды 0,005–80%. В основе определения лежит реакция окисления двуокиси серы йодом в присутствии воды:

 

I2 + SO2 + 2 H2O ® H2SO4 + 2 HI

 

Для связывания выделяющихся кислот реакцию проводят в присутствии пиридина

 

.

 

 

Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метаноле. Определение содержания влаги при помощи реактива Фишера сводится к титрованию точной навески испытуемого вещества. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой или электрохимически, проводя потенциометрическое титрование.

Реакция протекает в две стадии:

 

 

 

Суммарное уравнение реакции

 

С5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + CH3OH + H2O ® 2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3

 

Метод Фишера применим также для определения содержания влаги в газах. Для этого нужное количество газа пропускают через точный объем метанола, хорошо поглощающего влагу, а затем раствор титруют реактивом Фишера и определяют содержание влаги.

Для приготовления реактива Фишера в сухую колбу емкостью 1 л помещают 125 г йода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 30 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Поместив колбу в ледяную воду, пропускают через раствор обезвоженную двуокись серы до тех пор, пока масса не увеличится на 65 г. Объем раствора доводят до 1 л метанолом, хорошо перемешивают и выдерживают сутки. Раствор хранят в темном месте в герметически закупоренной склянке. Рекомендуется пробку склянки залить парафином.

Для установки титра приготовленного раствора к точной навеске воды (приблизительно 0,03–0,05 г), взвешенной на аналитических весах в сухой колбе емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл метанола и титруют реактивом Фишера, внося его в конце титрования по 0,1–0,05 мл. Одновременно проводят холостое титрование такого же объема растворителя.

Титр Т показывает количество граммов воды, эквивалентное 1 мл приготовленного реактива Фишера:



 

где g – навеска воды, г; V – объем реактива, израсходованный на титрование навески в метаноле, мл; V1 – объем реактива, израсходованный на титрование метанола, мл.

 

Ход определения. Для титрования применяют прибор для титрования реактивом Фишера. Навеску испытуемого вещества 1–5 г (в зависимости от предполагаемого содержания воды), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл сухого метанола, взбалтывают в течение 1–2 минут для извлечения воды, доводят объем метанолом до 100 мл, плотно закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора в колбу для титрования и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневого окрашивания. Параллельно титруют 10 мл метанола (холостой опыт).

 

Расчет. Содержание воды х вычисляют по формуле

 

 

где V1 – объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, мл;
V2 – объем реактива Фишера, израсходованный на титрование холостой пробы, мл; Т – титр реактива Фишера; g – навеска вещества, г;

 

cyberpedia.su

Определение воды по Фишеру | ТИТРАТОР

Исторические данные

С момента, как Карл Фишер в 1935 году предложил метод определения воды, он получил широкое распространение в лабораторной практике. Долгие годы метод развивался в методическом и инструментальном совершенствовании и попытки замены компонентов самого реактива не приводили к успеху. В литературе бытовало мнение, что предложенный самим Карлом Фишером состав реактива наиболее оптимален. Однако недостатки классического реактива были очевидны: нетерпимый запах пиридина, токсичность, нестабильность титра, нечетко идентифицирующаяся точка эквивалентности при медленно протекающей реакции.
В 1979 Эйген Шольц (Eugen Scholz) в команде с Хельгой Хоффман(Helga Hoffman) предложил заменить пиридин имидазолом. Дальнейшие исследования показали, что по совокупности метрологических свойств реактивы на основе имидазола превзошли классический реактив, и исключение пиридина (как токсичного и дурно-пахнущего) приобрело лишь второстепенное значение.
Так как пиридин является слабым основанием, неспособным обеспечить полного сдвига реакции Бунзена вправо, которая протекает медленно, и конечная точка титрования нестабильна. Закономерно, что нестабильность основной реакции приводит к снижению воспроизводимости результатов титрования.
Имидазол же полностью сдвигает равновесие реакции Бунзена вправо, которая протекает при максимальной скорости и конечная точка титрования достаточно стабильна. В настоящее время, имидазол является наилучшим основанием для обеспечения метода Фишера.
Замена пиридина на имидазол в реактиве Фишера позволила:
  • повысить скорость титрования в 5 раз;
  • улучшить стабильность конечной точки титрования, что особенно важно при титровании следов воды;
  • уменьшить погрешность измерения от 4% до 0,6%;
  • отсутствие неприятного запаха и токсичности пиридина позволяют проводить титрование вне вытяжки;
  • уменьшить себестоимость анализа за счет стабильности титра;
  • увеличить срок годности реактива от 6 месяцев до 5лет.
К основным предпосылкам для перехода на беспиридиновый реактив можно отнести:
  • желание обезопасить и улучшить условия работы лабораторного персонала;
  • повысить точность определения содержания воды;
  • снизить себестоимость анализа;
  • приобретение автоматических титраторов;
  • возможность одноразово закупать реактив Фишера на длительный срок до 5-х лет вместо ежеквартального.
  • При этом, нам неизвестны случаи обратного перехода с беспиридинового реактива на реактив Фишера с содержанием пиридина.

Основным сдерживающим фактором перехода на беспиридиновые реактивы Фишера являлись опасения несогласованности с требованиями формальной метрологии – ГОСТ, ТУ, МВИ и прочими НТД.

Известно также, что основным НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИМ ДОКУМЕНТОМ, регламентирующим объемный метод определения воды с помощью реактива Фишера является ГОСТ 14870-77, и кулонометрический — ГОСТ 24614-81.

Настоящий стандарт ГОСТ 14870-77 «МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ» переиздан в июле 1989г. с Изменениями N 1,2, утвержденными в мае 1983г., июне 1989г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89), которые в измененной редакции п.1.1. сняли ограничения по использованию реактива Фишера не содержащего пиридин: «Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Измененная редакция, Изм.№1,2)». Изм.редакция ГОСТ 14870-77…

В стандарт ГОСТ 14870-77 введены и международные стандарты:
ИСО 760-78 – Международный Стандарт ISO 760:1978 на определение содержание воды по методу Карла Фишера (общий метод) или Determination of water-Karl Fischer method (General method).ISO 760:1978
ИСО 4318-78 – Международный Стандарт ISO 4318:1978/1989 на поверхностно-активные буферы и добавки для определиния содержания воды азеотропным дистилляционным методом – или Surface active agents and soaps — Determination of water content — Azeotropic distillation method. ISO 4318:1978/1989

ИСО 6353/1-82(ОМ-12) — Международный Стандарт ISO 6353 1:1982 (GM12 Water –Karl Fischer method 6 page) на реактивы для химического анализа Части 1: Общие тест-методы. ISO 6353 1:1982 (GМ-12)

Настоящий стандарт ГОСТ 24614-81 «ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА» кулонометрический метод определения воды переиздан в ноябре 2003г. с Изменениями N 1,2, утвержденными в июне 1983г., декабре 1990г. (ИУС 9-86, ИУС 3-91), которые в измененной редакции п.2.1. сняли жесткие требования по использованию аппаратуры определенных параметров, реактивов Фишера и материалов для кулонометрического метода титрования: «Допускается применение любой установки для кулонометрического определения воды по Фишеру с параметрами, указанными выше. Реактив Фишера приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения). (Измененная редакция, Изм.№1,2)». Изм.редакция ГОСТ 24614-81…

titrator.su

Титрование по Карлу Фишеру Википедия

Титрование по Фишеру

Титрование по Карлу Фишеру — классический метод титрования в аналитической химии, используемый для определения малого количества воды в анализируемой пробе. Метод был разработан в 1935 году немецким химиком Карлом Фишером.

В настоящее время используются два варианта метода: кулонометрический и потенциометрический (объемный).

Кулонометрический метод

Основная часть ячейки титрования заполнена анодным раствором, в который помещается проба анализируемого вещества. Анодный раствор (реактив Фишера) состоит из спирта (ROH), основания (B), оксида серы (SO2) и йода (I2) . В качестве спирта обычно используют метанол или моноэтиловый эфир диэтиленгликоля, а в качестве основания — имидазол или пиридин.

Ячейка титрования также включает в себя катодную часть с катодным раствором (меньшего объёма), погруженную в анодный раствор. Эти две зоны разделены ион-проницаемой мембраной. Титрование проводится йодом I2, который образуется в растворе на платиновом аноде при прохождении через него электрического тока. В присутствии воды йод окисляет SO

2, при этом один моль I2 взаимодействует с 1 моль H2O. Другими словами, 2 моль электронов реагируют с 1 моль воды:

B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I + BSO3
BSO3 + ROH → BH+ROSO3

Точка эквивалентности, как правило, определяется бипотенциометрическим методом. В анодный раствор погружена пара контрольных платиновых электродов, между которыми пущен постоянный ток. Вблизи точки эквивалентности раствор содержит в основном I и мало I2. В точке эквивалентности появляется избыток I2, что приводит к резкому падению напряжения между контрольными электродами и служит сигналом окончания титрования.

Суммарный заряд, пошедший на выделение йода, пропорционален содержанию воды в образце. Метод используется в основном для точного определения небольших количеств воды.

Объемный метод

Аналогичен кулонометрическому, но в качестве титранта используется анодный раствор (спирт (ROH), основание (B), SO2 и известная добавка I2). Один моль I2 потребляется для каждого моля Н

2О. Точка эквивалентности также детектируется бипотенциометрическим методом.

Метод может использоваться в диапазоне содержания воды от 0,001% до 100%.

Преимущества анализа

Популярность титрования по методу Карла Фишера обусловлена в значительной степени рядом практических преимуществ, которые имеет данный метод над другими методами определения влажности, в том числе:

  • Высокая точность и воспроизводимость
  • Селективность по воде
  • Малые количества необходимых образцов
  • Легкая пробоподготовка
  • Малое время анализа
  • Практически неограниченный диапазон измерения (1ppm до 100 %)
  • Пригоден для анализа:
    • Твердых веществ
    • Жидкостей
    • Газов
  • Независимость от наличия других летучих веществ
  • Пригодность для автоматизации

Наиболее важное преимущество метода титрования по Карлу Фишеру над термическими (потеря веса при прокаливании) — его специфичность для воды. Потери при прокаливании показывают суммарное содержание всех летучих компонентов.

Для обоих вариантов анализа разработаны автоматические титраторы.

Некоторые нормативные документы

  • ГОСТ Р 54284-2010 Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
  • ГОСТ Р 52795-2007 Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера.
  • ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
  • ОФС.1.2.3.0002.15 Определение воды

См. также

Ссылки

wikiredia.ru

Фишера определение воды - Справочник химика 21

    Фишера. Определение воды по методу Фишера основано на реакции  [c.157]

    Определение воды в исходных органических растворителях по методу Фишера. Определение воды по методу Фишера основано на реакции  [c.202]

    Определение воды в исходных органических растворителях по методу Фишера. Определение воды по методу Фишера основано на реакции, которую схематически можно представить следующим образом  [c.204]


    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В НЕФТИ МЕТОДОМ ФИШЕРА (УР 78-003) [c.143]

    Однако метод К. Фишера мало пригоден для определения воды в темных продуктах (трудности в титровании — указание автора) и в работавших маслах, содержащих кетоны и альдегиды [21]. [c.534]

    Необходимо заметить, что в системе ГОСТ Р имеется ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды . Данный нормативный документ регламентирует проведение измерений любой жидкости, не реагирующей с реактивом Фишера, то есть не создающей аналитических помех. В принципе это может быть и нефть, нефтепродукты и энергетические изоляционные масла. Однако в существующем виде этот стандарт не может быть использован для измерений воды в нефти без дополнительной переработки и адаптации поскольку, во-первых, в нем не учитывается специфика такого объекта, как нефть с водой. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, ока- [c.254]

    Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]

    Дж. Митчел, Д. Смит. Акваметрия (методы определения воды в различных материалах). Издатинлит, 1952, (427 стр.). Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различ. ных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических н неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [c.492]

    Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

    Все большее значение приобретает проведение редокс-титрования в органических растворителях. При этом, конечно, необходимо иметь в виду, что такие растворители могут оказаться нестойкими к действию окислителей. Одним из известных методов редокс-титрования в органических растворителях является определение воды по К. Фишеру [26]. [c.121]

    Количественный титрометрический метод определения воды по Фишеру основан на реакциях, протекающих в смешанном растворителе из пиридина и метанола  [c.413]

    Методы ИК-спектроскопии. Вода характеризуется максимумом поглощения в ближней области ИК-спек-тра 1,94 мкм, который используют для определения влаги в различных материалах. Так, при определении воды в пищевых продуктах навеску образца диспергируют в диметилсульфоксиде, который спустя 2—4 ч практически полностью экстрагирует воду. После окончания экстракции наливают экстракт в 1-сантиметровую кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность экстракта. В интервале 0,00—0,70 мл воды в 100 мл раствора наблюдается линейная зависимость между оптической плотностью и содержанием воды. Точность определения соизмерима с точностью определения воды химическим методом Карла Фишера.. [c.638]

    Определению воды методом Фишера мешают вещества, которые при взаимодействии с одним из компонентов реагента образуют воду. Так, ири взаимодействии карбонильных соединений с метанолом [c.639]

    Х.Г. ТИТРОВАНИЕ ПО КАРЛУ ФИШЕРУ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ [c.459]

    Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

    Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

    Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

    Для проверки этого предположения были сопоставлены количество воды в фазе органического растворителя, определенное методом Фишера, количество воды, связанное с растворителем, определенное спектральным методом, и количество НС1 в фазе органического растворителя, определенное титрованием. [c.118]

    Определение воды спектрофотометрическими методами и методом Фишера [c.157]

    Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

    Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

    Метод Карла Фишера используют для определения воды. [c.378]

    Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %)  [c.310]

    Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

    Методы, применяемые для количественного определения воды, весьма разнообразны [103]. Достаточно подробный обзор возможностей их применения и необходимой для этого аппаратуры можно найти в работах [83, 272, 360, 399]. Наиболее распространенным химическим методом определения Н2О является метод Карла — Фишера [103, 206, 267]. Однако, благодаря быстроте, [c.183]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ КАРЛА ФИШЕРА [c.154]

    Вода. Определяют, как описано в разделе Определение воды методом Карла Фишера , метод А (т. 1, с. 155), используя около 1 г вещества и 25 мл раствора, состоящего из 1 объема метанола Р и 2 объемов пиридина Р, в качестве растворителя содержание воды не более 7,0 мг/г. [c.24]

    Вода. Определяют, как описано в разделе Определение воды методом Карла Фишера , метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,15 г вещества содержание воды составляет не менее 70 и не более 90 мг/г. [c.26]

    Вода. Определяют, как описано в разделе Определение воды методом Карла Фишера , метод А (т. I, с. 155), используя около 0,15 г вещества и 25 мл пиридина Р в качестве растворителя содержание воды не более 80 мг/г. [c.34]

    Оба метода получили широкое распространение, но не являются достаточно точными при содержании воды от О до 1%. Для нефтей с таким содержанием воды рекомендуется применять метод Фишера, являющийся модификацией стандартного метода (А8ТМ0 1744), определения воды в жидких нефтепродуктах. Повышение точности достигается применением л-этилпиперидина. В отечественной практике этот метод пока не находит широкого применения. [c.142]

    Своеобразно иодометрическое определение воды в органических растворителях и других материалах с помощью реактива Фишера, состоящего из иода, диоксида серы и пиридина в метаноле. Анализируемую пробу помещают в метиловый спирт и определяют воду титрованием указанным реактивом. Реакция титрования пр0 (0дит в две стадии. Упрощенно она может быть представлена схемой [c.281]

    Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

    В 1935 г. немецкий химик Карл определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

    АКВАМЕТРИЯ, совокупность методов количеств, определения воды. Наиб, широко примен. тйтриметрич. методы с использ. Фишера реактива, позволяющие определять от 0,5-10 до 100% (по массе) воды в анализируемом образце. При определении не менее 0,01 г воды навеску исследуемого в-ва высушивают в термостате при 100—105 °С  [c.16]

    Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

    Применение двух поляризуемых электродов позволяет отказаться от солевых мостиков, необходимых при использовании электродов сравнения. Поэтому данный метод широко применяется для титрования в неводных средах, например, при определении воды по Фишеру. При помощи титрования с двумя поляризованными электродами можно проводить многие окислительно-восстановительные титрования, выполняемые в обычном амперометрическом титровании. Кроме того, метод с двумя электродами находит широкое применение при индикации конечной точки в кулонометрическом титровании. Шконец, следует упомянуть и о том, что при титровании с двумя поляризованными электродами можно определять последовательно несколько веществ, подобно тому, как это делается в обычном амперометрическом титровании, но с более резкими перегибами кривой в точках эквивалентности. [c.514]

    Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

    Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

    Малые количества воды определяли в акрилонитриле [1501, в четырехокиси азота (1511, в аммиаке [ 1521, в органических растворителях [ 153, 1541, в спиртах [1481, в декстра-новых растворах [1551, в хлорофилле [ 156], в этиленгликоле [157], в ацетоинтриле [158], в продуктах хлорирования цик-логексанона [159. Указанные методы заменяют титриметрн-ческое определение воды методом Фишера [154]. [c.131]

    Титриметрическое определение воды методом Карла Фишера основано на оличественной реакции между водой и реактивом, состоящим из двуокиси серы и йода в безводном пиридине и обычно метанола. Реакцию проводят в подходящем растворителе, таком,. как метанол или уксусная кислота. [c.154]


chem21.info

Титрование по Карлу Фишеру — WiKi

Титрование по Фишеру

Титрование по Карлу Фишеру — классический метод титрования в аналитической химии, используемый для определения малого количества воды в анализируемой пробе. Метод был разработан в 1935 году немецким химиком Карлом Фишером.

В настоящее время используются два варианта метода: кулонометрический и потенциометрический (объемный).

Кулонометрический метод

Основная часть ячейки титрования заполнена анодным раствором, в который помещается проба анализируемого вещества. Анодный раствор (реактив Фишера) состоит из спирта (ROH), основания (B), оксида серы (SO2) и йода (I2) . В качестве спирта обычно используют метанол или моноэтиловый эфир диэтиленгликоля, а в качестве основания — имидазол или пиридин.

Ячейка титрования также включает в себя катодную часть с катодным раствором (меньшего объёма), погруженную в анодный раствор. Эти две зоны разделены ион-проницаемой мембраной. Титрование проводится йодом I2, который образуется в растворе на платиновом аноде при прохождении через него электрического тока. В присутствии воды йод окисляет SO2, при этом один моль I2 взаимодействует с 1 моль H2O. Другими словами, 2 моль электронов реагируют с 1 моль воды:

B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I + BSO3
BSO3 + ROH → BH+ROSO3

Точка эквивалентности, как правило, определяется бипотенциометрическим методом. В анодный раствор погружена пара контрольных платиновых электродов, между которыми пущен постоянный ток. Вблизи точки эквивалентности раствор содержит в основном I и мало I2. В точке эквивалентности появляется избыток I2, что приводит к резкому падению напряжения между контрольными электродами и служит сигналом окончания титрования.

Суммарный заряд, пошедший на выделение йода, пропорционален содержанию воды в образце. Метод используется в основном для точного определения небольших количеств воды.

Объемный метод

Аналогичен кулонометрическому, но в качестве титранта используется анодный раствор (спирт (ROH), основание (B), SO2 и известная добавка I2). Один моль I2 потребляется для каждого моля Н2О. Точка эквивалентности также детектируется бипотенциометрическим методом.

Метод может использоваться в диапазоне содержания воды от 0,001% до 100%.

Преимущества анализа

Популярность титрования по методу Карла Фишера обусловлена в значительной степени рядом практических преимуществ, которые имеет данный метод над другими методами определения влажности, в том числе:

  • Высокая точность и воспроизводимость
  • Селективность по воде
  • Малые количества необходимых образцов
  • Легкая пробоподготовка
  • Малое время анализа
  • Практически неограниченный диапазон измерения (1ppm до 100 %)
  • Пригоден для анализа:
    • Твердых веществ
    • Жидкостей
    • Газов
  • Независимость от наличия других летучих веществ
  • Пригодность для автоматизации

Наиболее важное преимущество метода титрования по Карлу Фишеру над термическими (потеря веса при прокаливании) — его специфичность для воды. Потери при прокаливании показывают суммарное содержание всех летучих компонентов.

Для обоих вариантов анализа разработаны автоматические титраторы.

Некоторые нормативные документы

  • ГОСТ Р 54284-2010 Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
  • ГОСТ Р 52795-2007 Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера.
  • ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
  • ОФС.1.2.3.0002.15 Определение воды

См. также

Ссылки

ru-wiki.org

Фишера метод определения воды - Справочник химика 21

    Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]
    Необходимо заметить, что в системе ГОСТ Р имеется ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды . Данный нормативный документ регламентирует проведение измерений любой жидкости, не реагирующей с реактивом Фишера, то есть не создающей аналитических помех. В принципе это может быть и нефть, нефтепродукты и энергетические изоляционные масла. Однако в существующем виде этот стандарт не может быть использован для измерений воды в нефти без дополнительной переработки и адаптации поскольку, во-первых, в нем не учитывается специфика такого объекта, как нефть с водой. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, ока- [c.254]

    Фишера метод определения воды [c.323]

    Дж. Митчел, Д. Смит. Акваметрия (методы определения воды в различных материалах). Издатинлит, 1952, (427 стр.). Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различ. ных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических н неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [c.492]

    Часто для определения воды применяют титриметрический метод с использованием реагента Фишера. Цдя определения воды часто используют и такие методы, как газожидкостная хроматография и ИК-спектроскопия. [c.44]

    Количественный титрометрический метод определения воды по Фишеру основан на реакциях, протекающих в смешанном растворителе из пиридина и метанола  [c.413]

    Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

    Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

    Наиболее универсальным и точным методом определения воды является метод К. Фишера. В своей монографии Акваметрия [1306] Митчелл и Смит приводят данные, характеризующие чувствительность, точность и границы применимости этого метода. [c.266]

    В ГФ XI включены три метода определения воды в лекарствен ных средствах. Два из них можно отнести к физическим мето дам — это метод высушивания и метод дистилляции, а один — I химическим — это метод акваметрии, который больше известе как метод Фишера. [c.96]

    Разработан ряд химических методов определения воды. Несомненно, важнейший из них основан на применении реагента Карла Фишера — относительно специфичного реагента на воду.  [c.219]

    Наиболее распространенным методом определения воды, содержащейся в органических растворителях, твердых веществах и даже газах, является титриметрический метод с использованием реагента Карла Фишера. Измерение производят обычным электрометрическим методом, применяемым во многих исследованиях. Принимая во внимание очень большую экзотермическую теплоту реакции воды с реагентом Карла Фишера (—16,1 ккал/моль воды), до некоторой степени удивительно, что первое сообщение об использовании теплоты этой реакции к определению содержания влаги было сделано только в 1966 г. [c.107]

    Проследив тенденции в развитии методов определения воды, мы пришли к выводу, что предложенный нами термин акваметрия используется сейчас для обозначения аналитического определения воды в целом, а не только применительно к титрованию реактивом Карла Фишера. [c.6]

    В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]

    В 1935 г. немецкий химик Карл определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

    Но наиболее точным и универсальным методом определения воды является метод, основанный на применении реактива К. Фишера. [c.129]

    Как основу для разработки нового метода определения воды ее подробно изучили Бельчер и Уэст [83], попутно обследовав еще около 50 реакций с участием воды. В качестве растворителя брома и ангидрида принят хлороформ органическое основание (пиридин) для нейтрализации кислот вносится непосредственно в титруемый раствор. Благодаря этому водный эквивалент реактива сохраняется почти неизменным длительное время, а также полнее, чем иод в реактиве Фишера, используется бром на реакцию с водой. Интересно, что стехиометрия реакции воды с бромом, по-видимому, такая же, что и в реактиве Фишера. [c.43]

    В 1935 г. Фишер предложил простой и очень точный метод определения воды, который в настоящее время широко применяется. [c.72]

    Большое число объемно-аналитических методов определения воды и спиртов основано на их реакциях с различными веществами, обычно органическими. В результате реакции образуются кислоты, которые можно затем титровать. Эти методы в отношении определения воды в настоящее время уже не имеют того значения, какое они имели до появления иодометрического метода К. Фишера тем не менее некоторые из них еще находят применение. [c.263]

    ГОСТ 24614—8il. Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды. [c.23]

    В настоящее вр емя универсальным методом определения воды, принятым и узаконенным стандартами ряда стран, в том числе ГОСТ 11736—78, является метод иодометрического титрования— метод Фишера. Основным его преимуществом является высокая селективность реакции, положенной в основу метода. Традиционный реактив Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метилового спирта. В этой системе взаимодействие реактива Фишера с водой представляет собой двухстадийную реакцию  [c.270]

    Наиболее распространенными методами определения влажности являются методы высушивания продукта в сушильном шкафу до постоянной массы [3]. Высушивание пробы может быть ускорено нагреванием пробы под инфракрасными лучами или применением тока высокой частоты. Из объемных методов определения воды в исследуемых веш ествах получил широкое распространение метод с реактивом Фишера. [c.15]

    Р. Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. С помощью реактива Фишера определяют количественное содержание воды в различных растворителях и летучих веществах. Этим же реактивом может быть определена гифоскопическая и кристаллизационная вода. См. Фишера метод определения воды  [c.254]

    Наболее универсальным методом определения воды признано определение, основанное на применении реактива Фишера — раствора иода, двуокиси серы и пиридина в метиловом спирте. Взаи- [c.314]

    Весьма многие проблемы современной аналитической химии могут быть сведены к количественному определению содержания воды в анализируемых объектах. Были разработаны различные методы определения воды, имеющие более или менее широкие области применения. Однако, как показали исследования, проведенные в течение последних двух десятилетий, ни один из этих методов не может выдержать сравнения по точности, удобству н универсальности с методом, основанным на применении реактива, который представляет собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Этот реактив, известный под названием реактива Фишера, позволяет удобно и точно определять содержание воды в различных объектах, в результате чего область его применения за короткое время чрезвычайно расширилась и продолжает непрерывно расширяться. [c.3]

    Хотя авторы и не имели в виду дать исчерпывающий обзор всех методов определения воды, однако большинство из них было рассмотрено с целью выяснения преимуществ методов, основанных на применении реактива Фишера. В тех случаях, когда это казалось целесообразным, были подробно описаны некоторые методы, отличные от метода Фишера. В частности, это относится к химическим методам определения свободной воды, которые описаны главным образом в гл. I. [c.5]

    Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами  [c.323]

    Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

    Одним из важнейших приложений кулонометрической иодометрии являются методы определения воды реак-тивол Фишера, электрогеперируемым компонентом которого служит иод [469—474]. Автор совместно с Е. П. Пантелеевой применил этот прием для определения малых количеств воды в самых разнообразных соединениях (тетрагидрофуран, фуран, окись пропилена, фреоны, некоторые эфиры, соли и т. п.). В химико-аналитических лабораториях различных производств приходится точно и быстро определять малые количества воды. В связи с этим ниже приводится полное описание методики определения влаги электрогенерированным реактивом Фишера [474а]. Определение выполняют на установке, аналогичной показанной на рпс. 10. Разница состоит в том, что переменные сопротивления заменены сопротивлениями большой мош,ности, позволяющими работать при генераторном токе до 100 ма. При необходимости в качестве таких сопротивлений можно использовать обычные ползун-ковые реостаты соответствующей мощности. Применяемая в этом случае титрационная ячейка показана на рис. 17. [c.55]

    Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

    Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

    Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

    Метод определения воды в сырой нефти с помощью потенциометрического титрования по методу Карла Фишера устанавливает международный стандарт ИСО 10336. Метод применим для сырой нефти с содержанием воды от 0,05 масс.% до 2,00 масс.% и с содержанием менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той, и другой. [c.186]

    Существующие количественные методы определения воды в жидких продуктах, кроме того, делят на прямые и косвенные. К прямым методам относят метод Дина и Старка, титрование реактивом Фишера, гидридкальциевый метод и центрифугирование, к косвенным — диэлькометрический, ИК-спектрофото-метрический, кондуктометрический, колориметрический и др. [c.25]

    Модифицированный метод титрования реактивом Фишера для определения воды в присутствии силанолов основан на применении вместо метилового спирта высших спиртов — от СвН ОН до С1ЯН37ОН [1441]. [c.337]

    Одним из важнейших приложений кулонометрйческой иодометрии являются методы определения воды реактивом Фишера, электрогенерируемым компонентом которого служит иод. [c.74]

    Использование реактива Фишера и пределы применимости его для определения воды. В настоящее время применение реактива Фишера лежит в основе наиболее популярного химического метода определения воды. Его широко применяют для определения воды в качестве примеси к органическим веществам, а также для функциональных анализов, основанных на реакциях, протекающих с поглощением или выделением воды. Делались попытки приспособить эти определения к микромасштабуМикрометодика приведена в примере 48 в гл. 13. [c.433]

    Для определения примесей воды в газовых средах используется электролитический гигрометр [150], в котором вода поглощается пятиокисью фосфора Р2О5, а для определения воды в жидких реактивах— классический титриметрический метод с реактивом Фишера [151]. Определению воды этим методом мешают примеси веществ, которые могут вступать в окислительно-восстановительные реакции с реактивом Фишера [151, 152]. [c.173]

    Гл. I посвящена обзору различных методов определения воды. В гл. II дано краткое описание методов анализа с применением реактива Фишера по мысли авторов наличие этой главы делает книгу удобной для пользования в лабораторной обстановке. В гл. III даны сведения о природе и об особенностях реактива Фишера. Гл. IV посвящена различным способам титрования этим реактивом. Наконец, в гл. V—VIII излагаются методы определения содержания воды в разнообразных органических и неорганических соединениях и промышленных материалах. [c.4]


chem21.info

Определение влаги титрованием по Карлу Фишеру. Титрационные методы -

Определение влаги в углеводородных жидкостях методом титрования по Карлу Фишеру – один из самых надежных и достоверных методов. Метод основан на количественном связывании присутствующей в образце влаги реагентом Карла Фишера:

где:
RN = органическое основание, например, пиридин;
R'OH = органический спирт (обычно метанол).

Существует две модификации метода: классическое (волюметрическое) титрование реагентом Фишера с помощью дозирующей бюретки и кулонометрическое титрование, при котором реагент Фишера генерируется под действием электрического тока непосредственно в титрационной ячейке. Для обеих модификаций разработаны соответствующие стандартные методы. Титраторы для определения влаги по Карлу Фишеру, выпускаемые компанией Kyoto Electronics Manufacturing (КЕМ), Япония, за многие годы зарекомендовали себя как приборы, полностью соответствующие спецификациям стандартов и обладающие высокой надежностью при эксплуатации. Производство титраторов сертифицировано по ISO 9001.

Все титраторы внесены в Госреестр средств измерений РФ

Автоматические кулонометрические титраторы влаги по Карлу Фишеру. Модели МКС-501, МКС-520, MKС-610

При кулонометрическом определении влаги реагент Фишера генерируется в титрационном растворе под действием электрического тока в ходе титрования:

В отличие от классического объемного метода кулонометрический метод не требует периодической стандартизации реактива Фишера и избавляет оператора от контакта с токсичными веществами. Титраторы моделей МКС-501, МКС-520 и МКС-610 представляют собой высококачественные кулонометрические приборы для титрования влаги по методу Карла Фишера. Они собираются на заводе в Киото и проходят несколько стадий контроля качества. Гарантируется высокая точность определения. Относительное стандартное отклонение составляет менее 0,3% при анализе эталонной водно-метанольной смеси (1 г/л влаги).

Новинка 2015 года – титраторы серии 710
Универсальные титрующие модули, универсальные управляющие станции. Использование титрующего модуля самостоятельно или с одной из двух версий сенсорной панели позволяет получить максимально удобный в работе комплект.

Основные преимущества титраторов Kyoto Electronics

Японское качество сборки
Все выпускаемые фирмой KEM приборы собираются на заводе в Киото и проходят несколько стадий контроля качества. Каждая поршневая бюретка тестируется вручную методом взвешивания дозируемой воды.

Максимальная скорость электролиза без потери точности
Новые уникальные технологии KEM позволяют достичь максимальной скорости электролиза в 2,6 мг воды в минуту (43 мкг/с), что позволяет существенно сократить время претитрования и собственно измерения.

Функция автоматического запуска измерения
Титратор автоматически опознает момент ввода образца в ячейку и начинает титрование. Данная функция позволяет дополнительно повысить точность измерений.

Подбор модели в зависимости от типа образца
Все модели титраторов могут быть оборудованы любым из двух типов ячеек:
● двухкомпонентная ячейка с диафрагмой, применяемая для достижения наиболее точных результатов при низком содержании воды в образцах
● однокомпонентная ячейка без диафрагмы подходит для более сложных образцов, например отработанных масел или сырой нефти

Гибкие средства обработки данных измерений
Все модели титраторов имеют набор стандартных формул для вычисления результатов титрационных измерений (расчет концентрации в %, ppm и т.д.).

Кроме этого, имеется возможность самостоятельно вводить формулу расчета результата с помощью «конструктора формул», а также задавать выражение результатов в нестандартных единицах (например, г/100г).

Предусмотрена функция коррекции результатов измерения, в случае, если какой-либо параметр был введен неверно (например, навеска образца). Выберите режим пересчета, введите правильное значение и получите точный результат.

Для обработки большого массива информации и анализа результатов данные из памяти прибора могут быть переданы на ПК и обработаны с помощью специального программного обеспечения.

Возможность работы от батареи
Титраторы MKC-710 имеют возможность работать от стандартного 19-ти вольтового аккумуляторного блока (не входит в комплект, доступен в любом специализированном магазине электроники). Время работы титрационного модуля – до 10 часов, вместе с управляющей панелью – до 2–3 часов.

Ключевые особенности

● USB-интерфейс: Результаты измерений можно перено- сить на ПК с помощью USB-накопителя в формате MS Excel и PDF, и таким образом распечатывать данные на обычном принтере A4
● Поддержка русского языка во всех моделях
● Статистическая обработка данных (вычисление среднего значения, стандартного отклонения)
● Возможность вывода данных и кривой титрования, а также возможность напрямую управлять титратором с Android-устройств
● Управляющий и титрационные блоки могут находиться на расстоянии до 100 м друг от друга благодаря беспроводному соединению с помощью Bluetooth-адаптера (только для модели M). Это позволяет снизить опасность работы в случае применения токсичных реактивов и выделения токсичных газов при титровании, сводя к минимуму присутствие оператора у титрационного блока
● Подключение сенсорной панели к нескольким титрационным блокам одновременно (до 4 шт., только для модели M).
● Панель возможно закрепить на наклонно-поворотном держателе, что обеспечивает удобство обзора и управления

 

Основные принадлежности

 Методы анализа нефтепродуктов, реализуемые с помощью титраторов Kyoto Electronics серии МКС

ASTM D6304. Метод определения содержания воды в нефте- продуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.
ASTM D1533. Метод определения влаги в изоляционных жидко- стях (метод Карла Фишера).
ASTM D4928. Метод определения воды в сырой нефти кулоно- метрическим титрованием по Карлу Фишеру.
ASTM E1064. Метод определения влаги в органических жидко- стях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
ASTM D3401. Метод определения влаги в галогенированных органических растворителях и их смесях.
EN ISO 12937. Метод определения содержания воды в нефте- продуктах кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.
МЭК 814 (IEC 814). Определение влаги в жидких диэлектриках кулонометрическим титрованием с использованием автомати- ческого метода Карла Фишера.

Автоматические волюметрические титраторы влаги по Карлу Фишеру. Модели серии МКV-710

Предназначены для классического титрования влаги жидким реагентом Фишера. Реагент дозируется с помощью автоматической бюретки, управляемой прецизионным электромеханическим приводом. Волюметрические титраторы Киото Электроникс применяются в диапазоне содержания влаги в образце от 100 мкг до 500 мг (концентрации от 100 ppm до 100%).

Существует два способа волюметрического титрования:
● с однокомпонентным реактивом Фишера: при этом в титранте (обычно называется «Композит») содержатся йод,буфер и диоксид серы, а растворителем служит чистый метанол или другой спиртосодержащий состав;
● с двухкомпонентными реактивами Фишера: в этом случае титрант содержит йод и спирт, а растворитель («сольвент») – диоксид серы, буфер и спирт.

Новинка 2015 года – титраторы серии 710
Универсальные титрующие модули, универсальные управляющие станции. Использование титрующего модуля самостоятельно
или с одной из двух версий сенсорной панели позволяет получить максимально удобный в работе комплект.

Основные преимущества титраторов Kyoto Electronics

Японское качество сборки
Все выпускаемые фирмой KEM приборы собираются на заводе в Киото и проходят несколько стадий контроля качества. Каждая поршневая бюретка тестируется вручную методом взвешивания дозируемой воды.

Специальная патентованная технология определения конца титрования
Технология определения конца титрования с компенсацией сопротивления жидкости обеспечивает более точные измерения, а также отсутствие потребности в перестройке параметров (чувствительность электрода, потенциал окончания титрования) в зависимости от образца, титранта или растворителя.

Функция автоматического запуска измерения
Титратор автоматически опознает момент ввода образца в ячейку и начинает титрование. Данная функция позволяет дополнительно повысить точность измерений.

Гибкие средства обработки данных измерений
Все модели титраторов имеют набор стандартных формул для вычисления результатов титрационных измерений (расчет концентрации в %, ppm и т.д.).
Кроме этого, имеется возможность самостоятельно вводить формулу расчета результата с помощью «конструктора формул», а также задавать выражение результатов в нестандартных единицах (например, г/100г).
Предусмотрена функция коррекции результатов измерения, в случае, если какой-либо параметр был введен неверно (например, навеска образца). Выберите режим пересчета, введите правильное значение и получите точный результат.
Для обработки большого массива информации и анализа результатов данные из памяти прибора могут быть переданы на ПК и обработаны с помощью специального программного обеспечения.

Ключевые особенности

● USB-интерфейс: Результаты измерений можно переносить на ПК с помощью USB-накопителя в формате MS Excel и PDF, и, таким образом, распечатывать данные на обычном принтере A4
● Поддержка русского языка во всех моделях
● Статистическая обработка данных (вычисление среднего значения, стандартного отклонения)
● Возможность вывода данных и кривой титрования, а также возможность напрямую управлять титратором с Android-устройств
● Управляющий и титрационные блоки могут находиться на расстоянии до 100 м друг от друга благодаря беспроводному соединению с помощью Bluetooth-адаптера (только для модели M). Это позволяет снизить опасность работы в случае применения токсичных реактивов и выделения токсичных газов при титровании, сводя к минимуму присутствие оператора у титрационного блока
● Подключение сенсорной панели к нескольким титрационным блокам одновременно (до 4 шт., только для модели M)
● Панель возможно закрепить на наклонно-поворотном держателе, что обеспечивает удобство обзора и управления

Методы анализа нефтепродуктов и др. материалов, реализуемые с помощью титраторов Kyoto Electronics серии МКV

ASTM D1123. Метод определения влаги в концентратах охлаждающих жидкостей для двигателей методом Карла Фишера.
ASTM D1364. Метод определения влаги в летучих растворителях (метод титрования реагентом Карла Фишера).
ASTM D1533. Метод определения влаги в изоляционных жидкостях (метод Карла Фишера).
ASTM D1744. Метод определения влаги в нефтепродуктах (метод Карла Фишера).
ASTM D3277. Метод определения влаги в маслопропитанных целлюлозных изоляционных материалах.
ASTM D3401. Метод определения влаги в галогенированных органических растворителях и их смесях.
ASTM D4377. Метод определения влаги в сырой нефти потенциометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
ASTM E203. Метод определения влаги с использованием реагента Карла Фишера.

Основные принадлежности

www.soctrade.com